RAPID ANALYSIS OF METAL

Спектрометрия - оптическая (от спектр и греч. metres - измеряю)- совокупность методов и теория измерений спектров электро-магнитного излучения и изучение спектральных свойств веществ и тел в оптическом диапазоне длин волн(~1 нм - 1 мм). Измерения в С. осуществляются с помощью спектральных приборов. Основные задачи спектрометрии: теория спектральных приборов, модельное рассмотрение условий измерений в типовых вариантах, разработка критериев сравнения приборов, сравнение способов оптимизации условий и режимов измерений с целью получения наиб. Сравнение точных результатов за наименьшеевремя

В основу работы спектрометра положен метод эмиссионного спектрального анализа, использующий зависимость интенсивности спектральных линий от содержания элемента в пробе.

Для количественного определения химического состава проб прибор должен быть предварительно проградуирован по стандартным образцам (СО) с известным химическим составом. Для каждого элемента в конкретных условиях должна быть экспериментально определена градуировочная характеристика, отражающая зависимость аналитического сигнала соответствующей спектральной линии от содержания элемента в пробе. Количественное определение элементов основывается на зависимости интенсивности аналитических линий элемента от его абсолютного содержания или концентрации в анализируемой пробе. Обычно эта зависимость в общем виде описывается эмпирической формулой Ломакина - Шайбе:

где I – интенсивность (аналитический сигнал) спектральной линии;

C – массовая доля (или абсолютное содержание) элемента в пробе;

b – некоторые постоянные, зависящие от свойств спектральной линии и условий ее возбуждения и регистрации.

Интенсивность спектральной линии является более сложной функцией не только содержания анализируемого элемента, но так же и содержания других элементов в пробе:

Практически, конкретный вид зависимости и соответствующих градуировочных графиков устанавливают с помощью, так называемых, стандартных образцов (СО) или образцов сравнения (ОС), матричный состав которых идентичен или близок к таковому в анализируемых пробах, а измеряемые элементы введены в ОС или СО в известных количествах, перекрывающих весь, подлежащий определению, интервал их содержания в анализируемых пробах.

Источником возбуждения спектра в приборе NK 5001 является высоковольтный искровой разряд. Основными причинами по которым был выбран именно этот источник стали его универсальность т.е. возможность анализировать широкую номенклатуру марок сплавов с широкими  диапазонами концентраций легирующих элементов и достаточно высокая стабильность результатов анализов при работе в воздушной среде.

Блок-схема системы возбуждения спектра приведена на рисунке ниже.

Блок-схема системы возбуждения спектра спектрометра эмиссионного «NK 5001»

 

Система возбуждения спектра состоит из платы разрядника 1 и генератора 2.

Генератор 2 состоит из блока питания 6 предназначенного для зарядки конденсаторов разрядного контура 4 и питания схемы управления 5. Выходы блока коммутации сопротивлений 3 подключены к плате разрядника 1.

Схема управления 5 обеспечивает контроль заряда конденсатора, нормирование энергии пробойного импульса, задает частоту следования импульсов и управляет коммутацией балластных сопротивлений. Схема управления подключается через интерфейс RS-232 к COM-порту компьютера.

По команде от компьютера, схема управления производит запуск периодической зарядки конденсаторов разрядного контура заданного напряжения, с последующим поджигом искрового разряда высоковольтным импульсом и разрядом конденсатора на межэлектродный промежуток через последовательно подключенные резистор. Частота следования импульсов, напряжение заряда разрядных конденсаторов и величина сопротивления задается компьютером, что позволяет варьировать энергию импульсов разряда, прикладываемую к поверхности образца.

При разработке оптического блока спектрометра за основу была взята классическая схема Пашена-Рунге, где входная щель, сферическая дифракционная решетка и приемники излучения располагаются на круге Роуланда.

Система регистрации спектра, помимо своей основной задачи – детектирования спектра и передачи его на компьютер, отвечает также за управление источником возбуждения и хранение ряда заводских настроек прибора в энергонезависимой памяти.

В качестве приемников излучения в системе использованы фотодиодные ПЗС-линейки типа TCD1304AP производства компании TOSHIBA. Обладая удачным сочетанием параметров, эти линейки получили широкое применение в спектроскопии. В частности, возможность замены входного окна линейки со стеклянного на кварцевое, позволяет расширить область спектральной чувствительности ПЗС приблизительно до 180нм в ультрафиолетовую область.

Общая блок-схема спектрометра показана на рисунке ниже. Проба, химический состав которой надо определить 1 устанавливается на столик 2. Электрод 3 через плату разрядника 4 соединен с генератором 5. Величина промежутка между анализируемым образцом и электродом устанавливается при помощи специального калибра.

Промежуток между образцом и электродом продувается потоком аргона ВЧ (чистота газа не менее 99.998%). Регулировка потока аргона ВЧ осуществляется регулятором расхода газа (РРГ) 14. Управление РРГ осуществляется контроллером 16. Подача аргона на РРГ осуществляется через газовый клапан 15.

К промежутку прикладывается импульсное напряжение для зажигания периодического разряда униполярной искры, электрод всегда является анодом. Величина и форма напряжения и тока формируются генератором искры 5. Величина сопротивления в разрядном контуре генератора искры может меняться по команде от компьютера 17.

Излучение разряда фокусируется кварцевой линзой 8 на входную щель 10 спектрографа где раскладывается в спектр при помощи дифракционной решетки 9. Разложенный спектр регистрируется при помощи системы регистрации спектра 6 на базе набора фотодиодных линейных приборов с зарядовой связью (ПЗС) 7.

Управление системой регистрации 6, обработка зарегистрированного спектра и вычисление концентраций химических элементов осуществляется  компьютером 17 при помощи специально программного обеспечения.

Блок-схема спектрометра эмиссионного «NK 5001»

 
Поиск